Thursday, June 20, 2019

小角掠射是什么

http://muchong.com/html/201005/1702365.html
小角掠射XRD分析
一、两种方式[1, 2]
1)In plane (平面内)
测量与样品表面近垂直的晶面(入射角度<1°),2θ单独连续扫描
2)Out of plane (平面外)
测量与样品表面近平行的晶面2θ/θ(2θ/ω)扫描(图略,见参考文献)
二、小角掠入射的特点
1)由于入射角很小,X射线和材料的作用区域较大,提高了X射线对表层信息检测的灵敏性,可以避免来自衬底的强烈信号,特别适合对于较薄的膜材料的结构分析;
2)通过改变不同的入射角,可以得到不同深度的结构信息;
3)当薄膜材料为无择优取向的多晶时,小角掠射衍射峰与常规的XRD衍射峰相同,分析方法亦相同;当薄膜材料中有一定的择优取向时,掠入射衍射峰就会和常规的XRD衍射峰不一样,将体现出择优取向的相关信息,如以上的两种方式分别可以得出于表面内的和垂直于表面方向的晶粒取向分布;当择优取向很强烈时,或材料为单晶时,衍射线只会在某些特定的方向出现[2](原则上不是很适合研究取向很强的材料)。

三、例子
1、检测表面信息,避免衬底信号
从下图[3]可以看出,使用常规XRD方法时,来自衬底的强大信号已经把薄膜的信号掩盖了,而使用GIXRD法可以敏感地测出薄膜的信息,规避衬底的干扰。
(图略,见参考文献)
2、检测不同深度的信息
通过计算不同入射角下X射线的穿透深度,可以通过控制掠射的角度得到不同深度的结构信息。给出一篇相关文献[4]。(图略,见参考文献)

3、择优取向的问题
1)有一定的择优取向[1]
(图略,见参考文献)
2)有较强的择优取向
孙柏等人[5]用常规XRD和小角掠射XRD分析ZnO薄膜,常规XRD衍射峰显示所制备的ZnO薄膜具有(002)择优生长取向,如图一。而GIXRD衍射峰中无来自衬底的信息,且出现的是(100)衍射峰,如图四。以上现象说明垂直于样品表面有(100)织构,而沿着薄膜生长方向为(002)取向。(图略,见参考文献)
 
用GIXRD研究择优取向问题其他相关的文献:[6-9]
参考文献
(注:有些文献是在GOOGLE上搜索的资料,如PPT等)
1.马礼敦, 神通广大的X射线粉末衍射与粉末衍射仪(PPT). 2008.
2.Cai, Y.F., et al., Surficial phase-identification and structural profiles from weathered natural pyrites: A grazing-incidence X-ray diffraction study. Applied Surface Science, 2009. 255(7): p. 4066-4073.
3.Craciun, Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXD)
4.Kotschau, I.M. and H.W. Schock, Depth profile of the lattice constant of the Cu-poor surface layer in (Cu2Se)(1-x)(In2Se3)(x), evidenced by grazing incidence X-ray diffraction. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 2003. 64(9-10): p. 1559-1563.
5.孙柏, ZnO/α-Al2O3 界面结构的掠入射X 射线衍射研究. 核技术, 2009. 32(7).
6.Zhang, Y., et al., Crystal orientation in poly(ethylene 2,6-naphthalate) ultrathin films revealed by reflection-absorption infrared spectroscopy and grazing incidence X-ray diffraction. Surface Science, 2006. 600(7): p. 1559-1564.
7.Resel, R., et al., The epitaxial sexiphenyl (001) monolayer on TiO2(110): A grazing incidence X-ray diffraction study. Surface Science, 2006. 600(19): p. 4645-4649.
8.De Marco, R., et al., In situ synchrotron radiation grazing incidence X-ray diffraction - A powerful technique for the characterization of solid-state ion-selective electrode surfaces. Electrochimica Acta, 2006. 51(23): p. 4886-4891.
9.Craciun, TRANSPARENT AND CONDUCTING INDIUM TIN OXIDE THIN FILMS GROWN BY PULSED LASER DEPOSITION AT LOW TEMPERATURES. Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, 2003. 5.

No comments: