常用的分离液体和固体的方法有过滤法和离心分离法两种。过滤法需要滤器或滤纸,可在常压(普通过滤)或减压(如布氏漏斗抽气过滤)下进行。离心分离法不需用滤器或滤纸,而用离心机。
过滤法
普通过滤中最常用的滤器是贴有滤纸的漏斗。先将滤纸对折两次(若滤纸不是圆形的,此时应剪成扇形),拨开一层即成圆锥形,内角适成60°(标准的漏斗内角为60°,若漏斗角度不标准,应适当改变滤纸折叠的角度,使能配合所用漏),一面是三层,一面是一层,在三层的那一面去一个小角(图23)再把这圆锥形滤纸平整地放入干净的漏斗中(漏斗宜干,若需先用水洗涤于净,可在洗涤后再用滤纸碎片擦),使滤纸与漏斗壁靠紧。用左手食指按住滤纸(图24),右手持洗瓶挤水使滤纸湿润,然后用清洁的手指(或玻棒)轻压,使之紧贴在漏斗壁上,此时滤纸与漏斗应当密合,其间不应留有空气泡。一般滤纸边应低于漏斗边3~5毫米。
将漏斗放在漏斗架上,下面承以接受滤液的容器,使漏斗颈下端与容器壁接触将要过滤的溶液沿着玻璃棒慢慢倾入漏斗中(图25)(过滤前不要搅拌溶液,过滤时,先将上面清液小心倾入漏斗中,这样不使沉淀物堵塞滤孔,可节省过滤时间)。何入溶液时,应注意使液面低于滤纸边缘约1厘米,切勿超过滤纸边缘。过滤完毕后,从洗瓶中挤出少量水淋洗盛放沉淀的容器(图26)及玻璃棒(玻璃棒在未洗涤前不能随便放在桌子上)。洗涤水也必须全部滤入接,受容器中。
如果需过滤的混和物中含有能与滤纸作用会布氏的物质(如浓硫酸),则可用石棉或玻璃丝在漏斗中铺成薄层作为滤器。为了加速大量溶液与沉淀的混和物分离,常应用布氏漏斗抽气过滤的方法。一般可用水为空压抽气法抽气,全套仪器的装置如图27所示。它是由吸滤瓶、布氏漏斗(中间是具有许多小孔的瓷板)、安全瓶和玻璃抽气管组成的。玻璃抽气管一般装在实验室中的自来水龙头上。
这种抽气过滤的原理是利用玻璃抽气管借水压真空抽气把吸滤瓶中的空气抽出,造成部分真空,而使过滤的速度大大加快。安全瓶的作用是防止抽气管中的水倒回流入吸滤瓶。
在进行过滤前,先将滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形,平铺在布氏漏斗的瓷板上。再从洗瓶挤出少许去离子水湿润滤纸,并慢慢打开自来水龙头,稍微抽吸,使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上,然后进行抽气过滤。
过滤完毕,先将吸滤瓶和安全瓶拆开,再关龙头(切勿先关水龙头,致使水倒回流入安全瓶甚至吸滤瓶中)。然后将漏斗从瓶上拿下,用玻璃棒或药匙将沉淀移入盛器内。
离心分离法
将盛有溶液和沉淀的混和物的离心管放入离心机的试管套管内,如果离心机是手摇的,插上摇柄,然后按顺时针方向摇转。起动时要慢,逐渐加快。止离心操作时,必须先取下摇柄,任试管套管自然停止转动,不可用手去按住离心机的轴,否则不仅易损坏离心机,且因骤然停止会使已沉淀物又腾起来。
为了防止由于两支套管中重量不均衡所引起的振动而造成轴的磨损,不允许只在一支套管中放试管;必须在对位各放入重量相均衡的1支试管后,才进行离心操作。如果只有1支试管中的沉淀需要进行分离,则可另取1支空试管盛以相应重量的水,放入对位的套管中以维持均衡。
离心操作完毕后,从套管中取出离心试管。再取一小滴管,先捏紧其橡皮头,然后插入试管中,插入的深度以尖端不接触沉淀为限(图30)然后慢慢放松捏紧的橡皮头,吸出溶液,移去,这样反复数次,尽可能把溶液移去,留下沉淀。
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